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      高純石英加工工藝技術(shù)(一)-應(yīng)用解決方案

      * 接口名稱(chēng): 中國(guó)粉體網(wǎng)-礦材網(wǎng) * 作者: admin * 發(fā)表時(shí)間: 2020-12-14 17:03:49 * 瀏覽: 3116
             高純石英(high-purity quartz)是SiO2純度大于99.9wt.%的石英系列產(chǎn)品的總稱(chēng)。它是高檔石英制品的原料,是硅產(chǎn)業(yè)高端產(chǎn)品的物質(zhì)基礎(chǔ),廣泛運(yùn)用于光伏、電子信息、光通訊和電光源等行業(yè),在新材料新能源戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)中具有重要地位和作用。


      高純石英的產(chǎn)品分類(lèi)與技術(shù)狀況

      注:雜質(zhì)含量指AI、B、Li、Na、K、Ca、Mg、Ti、Fe、Mn、Cu、Cr、Ni等13種痕量雜質(zhì)元素總量


       我國(guó)是高純石英消費(fèi)大國(guó),中低端產(chǎn)品自給有余,部分出口,但高端產(chǎn)品仍然嚴(yán)重依賴(lài)進(jìn)口,因此有關(guān)高純石英加工工藝技術(shù)的研究顯得尤為重要。


       一、粉碎分級(jí)預(yù)處理


       將石英礦加工為高純石英就是盡可能分離出石英原料中各種雜質(zhì)的過(guò)程。首先進(jìn)行粉碎-分級(jí)預(yù)處理,一方面使石英與脈石礦物有效單體解離和流體包裹體釋放,另一方面為后續(xù)石英提純加工提供合適粒度范圍的原料。


       破碎加工可視條件不同采用不同的工藝與設(shè)備組合,但避免污染是其很重要的一個(gè)問(wèn)題。為了避免粉碎過(guò)程中鐵雜質(zhì)對(duì)石英二次污染,一般選用鋯球、瑪瑙等作為磨礦介質(zhì)。


       目前除了常用的熱力粉碎,高壓脈沖粉碎近年來(lái)得到了廣泛的應(yīng)用。高壓脈沖粉碎利用高壓放電在石英塊內(nèi)產(chǎn)生的沖擊波,使石英更容易沿容納了雜質(zhì)的晶體邊界處破碎。研究表明,高壓脈沖電氣破碎方法所獲得破碎后顆粒,具有球狀幾何形體,且有大量選擇性指向礦物包裹體及氣、液包裹體的深裂縫。石英原礦中云母包裹體沿其解離面及晶界破碎,正長(zhǎng)石沿其晶體的晶界面破裂,使包裹體得以暴露、單體解離。


       高純石英不僅對(duì)純度有苛刻的技術(shù)要求,同時(shí)對(duì)粒度分布也有嚴(yán)格的要求。而分級(jí)是根據(jù)顆粒的比重、形狀或大小的不同進(jìn)行分選的過(guò)程。


       二、預(yù)先選別


       在滄州石英砂選礦流程中,通常把粒度小于0.1mm的細(xì)粒級(jí)稱(chēng)為礦泥。礦泥會(huì)對(duì)后續(xù)選別造成不利影響。通過(guò)預(yù)先水洗、脫泥能夠有效脫除黏土性礦物,且除雜效果顯著。


       對(duì)于滄州石英砂表面的薄膜鐵和粘連性的雜質(zhì),水洗—分級(jí)脫泥的效果較差,這就需要借助機(jī)械力和砂粒之間的磨剝力來(lái)去除適應(yīng)砂表面的薄膜鐵及粘連性雜質(zhì),再經(jīng)過(guò)分級(jí)脫泥就可以實(shí)現(xiàn)較好地除雜效果。目前主要有機(jī)械擦洗、棒磨擦洗和超聲波擦洗等方法。其中棒磨擦洗的效果最為理想,一般擦洗濃度在50%~60%,擦洗時(shí)間應(yīng)根據(jù)礦石的性質(zhì)來(lái)確定,以初步達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求,時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以避免能耗過(guò)多及對(duì)設(shè)備的過(guò)大磨損。


       三、礦物分選


       石英能與多種礦物共伴生,色選、重選、磁選和浮選等方法是目前最有效從石英中分選出共伴生獨(dú)立礦物的方法。


      石英中共伴生獨(dú)立礦物分選技術(shù)



       分選石英中礦物雜質(zhì)最常用方法是磁選和浮選。石英是非磁性礦物,通過(guò)磁選可以最大限度地除去滄州石英砂顆粒內(nèi)含有的赤鐵礦、褐鐵礦及黑云母等為主的弱磁性雜質(zhì)和以磁鐵礦為主的強(qiáng)磁性礦物。磁選通常采用的設(shè)備是濕式強(qiáng)磁選機(jī)和高梯度磁選機(jī)。


       浮選是通過(guò)礦物顆粒表面上的不同物理和化學(xué)性質(zhì)對(duì)礦物顆粒進(jìn)行分離的過(guò)程,主要功能是從滄州石英砂中除去相關(guān)的礦物云母和長(zhǎng)石。目前浮選主要采用酸性條件,根據(jù)所使用的藥劑不同可分為有氟浮選和無(wú)氟浮選,還有一些是在堿性條件下進(jìn)行的浮選。有氟浮選提純效果較好,技術(shù)成熟,但對(duì)設(shè)備的腐蝕作用較大,環(huán)境污染較為嚴(yán)重。


       2020年1月10日,江蘇凱達(dá)石英股份有限公司公開(kāi)發(fā)明提供了一種高純滄州石英砂的制備方法(如下圖),采用無(wú)氟浮選法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氫氟酸法,獲取純度高、質(zhì)量佳的高純滄州石英砂,具有減少毒性、改善環(huán)境的有益效果。


      一種高純滄州石英砂的制備方法


       四、深度提純


       僅通過(guò)常規(guī)選礦方法不能去除包裹體及晶格中雜質(zhì),還需要通過(guò)深度提純過(guò)程才能加工成高純石英。


       酸浸


       酸浸工藝主要目的是在酸溶液中除去可溶的鐵質(zhì)礦物,常用的酸有硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、草酸等。硫酸對(duì)硫化礦、黃鐵礦等溶解效果好;鹽酸對(duì)方解石、白云石、方鉛礦等溶解效果好;硝酸對(duì)黃鐵礦、白鐵礦、砷黃鐵礦等溶解效果好;氫氟酸對(duì)硅酸鹽礦物有較好溶解性;草酸屬于弱酸,對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)設(shè)備的腐蝕作用少,且除鐵效果明顯。


       影響酸浸提純效果的因素有滄州石英砂粒度、溫度、時(shí)間、酸種類(lèi)、酸濃度、固液比等,提高溫度和酸液濃度、降低石英顆粒的半徑均可提高Al的浸出率和浸出速率。單種酸的提純效果有限,而混合酸具協(xié)同效應(yīng),可大幅提高Fe、K等雜質(zhì)元素去除率。


       2020年4月3日,湖南工業(yè)大學(xué)公開(kāi)了一種無(wú)氟無(wú)硝酸浸法提純制備超高純滄州石英砂的工藝。得到的超高純滄州石英砂純度達(dá)到99.999wt.%,雜質(zhì)含量低于10ppm,能滿(mǎn)足航空航天、電子技術(shù)、光纖通訊等領(lǐng)域的需求。



      無(wú)氟無(wú)硝酸浸法提純制備超高純滄州石英砂的工藝流程


       氯化焙燒


       氯化焙燒又稱(chēng)氯化脫氣,利用顆粒表面與內(nèi)部在高濃氯氣作用下產(chǎn)生的化學(xué)位梯度,促使氣液包裹體擴(kuò)散出去。石英顆粒表層的堿金屬、堿土金屬和殘余的包裹體等雜質(zhì)在高溫下與氯氣反應(yīng)生成氣態(tài)氯化物,相較于其他金屬離子,Al和B的反應(yīng)活性較低,高溫氣流將這些雜質(zhì)元素的氯化物帶走,從而達(dá)到深度提純的目的。


       高溫爆裂法


       利用氣液包裹體內(nèi)部壓力與石英對(duì)包裹體束縛壓力的差,使氣液包裹體爆裂,達(dá)到去除氣液包裹體的目的。流體包裹體高溫爆裂時(shí)其內(nèi)壓的增大主要是通過(guò)溫度升高實(shí)現(xiàn),適當(dāng)?shù)倪x擇更高溫度對(duì)流體包裹體的爆裂可能會(huì)產(chǎn)生更好的效果。高溫真空焙燒時(shí),石英內(nèi)部流體包裹體受熱膨脹內(nèi)壓劇增,同時(shí)由于爐內(nèi)保持較高真空度,流體包裹體內(nèi)外形成巨大的壓力差,增加了流體包裹體爆裂的可能性。


       五、粉碎整形深加工


       優(yōu)良的高純石英的顆粒機(jī)械組分可顯著改善石英玻璃工藝和品質(zhì),其基本指標(biāo)如下:


       (1)粒度:粒度大小必須與熔融制玻工藝要求完全匹配,最佳粒度點(diǎn)是粒級(jí)頻數(shù)加權(quán)平均值。粒度按R20系列標(biāo)準(zhǔn)篩分級(jí)。


       (2)粒度分布:?jiǎn)畏?,并且窄而連續(xù),正態(tài)分布,標(biāo)準(zhǔn)差<0.3,偏度≌0。


       (3)粒形:高球度(等軸顆粒),無(wú)長(zhǎng)條和片狀顆粒;圓度優(yōu)于次圓,無(wú)棱角狀顆粒。


       隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)度,對(duì)高純石英進(jìn)行超細(xì)粉碎以及球形化深度處理已是大勢(shì)所趨。廖俊燕等利用攪拌磨濕法研磨微米粒級(jí)熔融石英制備出微納米粒級(jí)石英產(chǎn)品。江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司、南京理工大學(xué)、廣東生益科技股份有限公司三家單位緊密合作,突破了火焰法制備電子級(jí)球形SiO2微粉的防爐膛粘壁、防積炭、防融聚、粒度調(diào)控等關(guān)鍵工藝技術(shù),制備出高純度、高球形度、高球化率的產(chǎn)品,發(fā)明了球形SiO2微粉在有機(jī)體系中應(yīng)用關(guān)鍵技術(shù),自力更生打破了國(guó)外技術(shù)壟斷與封鎖。


       六、聯(lián)合工藝


       一方面,由于不同地區(qū)的石英礦性質(zhì)不同,所含雜質(zhì)、嵌部粒度也不盡相同,因此,在對(duì)預(yù)處理后的滄州石英砂進(jìn)行進(jìn)一步提純制備時(shí),需要根據(jù)滄州石英砂本身的礦石性質(zhì)采取不同的聯(lián)合工藝流程,才能有針對(duì)性地除雜,得到高純度的滄州石英砂。


       除了以上提及的加工技術(shù),近年來(lái)高純石英分選提純也發(fā)展出一些新技術(shù),例如用微生物浸除滄州石英砂顆粒表面的薄膜鐵或浸染鐵;利用石英與雜質(zhì)礦物在電性上微小差別,采用電選選出微量金屬雜質(zhì)礦物;由于石英和含鐵雜質(zhì)礦物具有不同的介電損耗因子從而造成在微波場(chǎng)中它們的升溫速率各異,采用微波使它們之間的界面上產(chǎn)生裂縫,從而促使石英中的包裹體的開(kāi)裂,使含鐵雜質(zhì)礦物能被酸有效地去除。


       另一方面,發(fā)展我國(guó)高純石英技術(shù)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程,僅僅從某個(gè)方面努力是難以達(dá)到效果的。原料選擇技術(shù)是高純石英技術(shù)的基礎(chǔ)和前提,在缺少高純石英原料選擇技術(shù)情況下,難以獲得高品質(zhì)原料;在缺少高品質(zhì)原料情況下,難以加工出高端產(chǎn)品;在缺少加工裝備技術(shù)情況下,難以實(shí)現(xiàn)高端產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化;在缺少質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)情況下,各項(xiàng)工作將都難以開(kāi)展。


       換言之,高純石英原料選擇技術(shù)、加工工藝技術(shù)、加工裝備技術(shù)和質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)等相互獨(dú)立,又相互聯(lián)系并相互制約。僅僅發(fā)展高純石英加工工藝技術(shù)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,還需要開(kāi)展高純石英原料選擇技術(shù)、加工裝備技術(shù)以及質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)攻關(guān),為我國(guó)高純石英高端產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化提供技術(shù)支撐。


       小結(jié)


       高純石英已成為新能源、光導(dǎo)纖維、激光、信息技術(shù)、航空航天、微電子等高技術(shù)領(lǐng)域不可替代的關(guān)鍵原材料。隨著中國(guó)制造2025的不斷推進(jìn),突破高純滄州石英砂加工技術(shù)困境也愈發(fā)重要。


       參考資料


       馬超等.高純石英原料礦物學(xué)特征與加工技術(shù)進(jìn)展

       

       范培強(qiáng)等.國(guó)內(nèi)高純滄州石英砂選礦與深加工研究現(xiàn)狀


       石鈺等.高純滄州石英砂的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展

       

      申保磊等.高純滄州石英砂發(fā)展現(xiàn)狀與趨勢(shì)

       

      張佩聰?shù)?高純石英礦物資源工程研究

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